飼料水分測定儀常用的飼料水分測定方法及問題分析

水分在飼料質量控制中占有舉足輕重的地位，它既是重要的質量指標之一，同時又是一項重要的經濟指標，與產品中其他技術指標的計算有著密切，因此測定水分非常重要。水分測定方法有幾種，我們在使用時要根據飼料的性質來進行選擇。常用的測定方法有：
    1、熱干燥法
    ① 常壓干燥法（此法zui常用）；
    ② 真空干燥法（用于高溫加熱時易分解的樣品）；
    ③ 鹵素快速水分測定儀（烘箱法、快速干燥法）（快速測定原料及產品時采用）；
    2、蒸餾法（適用于含較多其他揮發性物質如油脂、香料、植物油的樣品）
    3、卡爾·費休氏法（適用于含水分較低，加熱容易變質分解的樣品）
    盡管測定方法比較簡單，但是掌握不好，經常會出現不同的測定結果，引起爭議，因此下面分別介紹這些方法的適用范圍、特點、及注意點。

    1 采樣及制備樣品
    采樣及制樣是分析的第1步，也是zui關鍵的一步，如果沒有做好，則下面各項分析都是無效的。所以，對于不同的物料，應嚴格按照國家標準GB/T 14699.1進行采樣。實際工作中發現，實驗室之間的誤差有時會來源于采樣不正確，我們曾試過，同一個魚粉，兩個實驗室測定粗蛋白質的含量，相差超過3%，后來兩個留樣互換進行測定，發現是采樣引起的誤差。因此，對于含量不高、均勻度差的樣品，尤其要注意，如棉粕、豆粕、魚粉等飼料原料。
    制樣也是非常重要的步驟，首先必須采用幾何法和四分法進行縮分，然后使用不同的設備進行粉碎，常用的粉碎設備有植物粉碎機、旋風磨、咖啡磨和滾筒式粉碎機。其中zui常用的有植物粉碎機和旋風磨。植物粉碎機易清洗，不會因過熱使水分發生明顯變化，能使樣品經研磨后*通過適當篩孔的篩。旋風磨粉碎效率較高，但在粉碎過程中水分有損失，需注意校正。不同粉碎設備制得的樣品測出含水量差異見表1。

 表1 不同粉碎機制備樣品測得含水量   % 

    從結果可以看出，由于旋風磨粉碎飼料時具有風干作用，使水分降低，與樣品實際數據存在較大偏差。
    另外還要注意粉碎磨的篩孔大小是否與檢驗要求相同，因為粉碎粒度的大小直接影響分析結果的準確性。常見成分分析指標要求粒度如表2。

表2 常見成分分析指標要求粒度

    2 測定方法
    2.1 熱干燥法
    2.1.1 常壓干燥法
    2.1.1.1 適用范圍
    適用于動物飼料。但是下列物質除外：
    奶制品、礦物質、含有相當數量的奶制品和礦物質的混合物，如代乳品、含有保濕劑動物飼料（如丙二醇）；以及下列單一動物飼料（動植物油脂、油料籽實、油料籽實餅粕、谷物、玉米）。
    2.1.1.2 特點及要求
    該法的特點是應用zui廣泛，操作以及設備簡單，而且有相當高的度。但是應用時樣品必須符合下列條件：
    （1）水分是*揮發成分
    這就是說在加熱時只有水分揮發。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香酯等物質時都不能用干燥法，這些都是揮發性成分。
    （2）水分揮發要*
    對于一些糖和果膠、明膠所形成的凍膠中的結合水。它們結合得很牢固，不宜排除，有時樣品被烘焦以后，樣品中結合水都不能除掉。因此，采用常壓干燥的水分，并不是飼料中總的水分含量。
    （3）飼料中其他成分由于受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
    例：還原糖與氨基化合物加熱發生美拉德（Maillard反應）變色；酒石酸與碳酸氫鈉加熱反應生成酒石酸鈉；發酵糖、高糖、高脂肪飼料均不適用。
    當然，由于該法比較簡單，有時對于不符合上面要求的樣品，我們也可以通過改變烘干溫度、烘干時間，并與規定方法進行比對、校正的方法，靈活運用，使生產過程水分檢測變得簡單化。
    2.1.1.3 測定要點
    （1）取樣（稱樣）
    在稱樣時要特別注意防止水分的變化，對有些飼料例如維生素、咖啡等易吸水物質，在稱量時要迅速。
    （2）干燥條件的選擇
    ① 飼料的性質
    一般對熱不穩定的飼料可采用70～105℃；對熱穩定的飼料可采用120～135℃；
    油脂或高脂肪樣品，由于脂肪氧化，后面一次重量反而增加，應以前一次重量計算；
    對于易焦化和容易分解的飼料，可以選用比較低的溫度或縮短干燥時間；
    對于液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏松，擴大蒸發的接觸面，并且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，再放到烘箱烘，不加海砂的樣品容易在表面形成一層膜，造成水分不易出來。另外易沸騰的液體飛沫也先放到沸水浴中烘，以免重量損失。
    ② 烘箱溫度
    烘箱除定期請法定計量所進行溫度校正外，平時操作時還要附加一支溫度計，能及時標示箱體內的實測溫度，箱體內每個位置也存在溫度差異，應注意控制。通常建議平均每升干燥箱空間zui多放一個稱量瓶。
    ③ 干燥時間
    應針對不同飼料控制適當的烘干時間，不一定越長越好，因為時間太短，水分可能還沒有*逸出，太長物質又可能會發生化學反應。
    ④ 干燥器放置時間
    冷卻時間也要控制好，尤其需要恒重時，每次在干燥器放置時間不一，也很難達到恒重要求。
    2.1.1.4 干燥法產生誤差的原因
    （1）樣品中含有非水分易揮發性物質（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）。
    （2）樣品中的某些成分和水分的結合，使測得的結果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發。
    （3）飼料中的脂肪與空氣中的氧發生氧化，使樣品重量增重。
    （4）在高溫條件下物質的分解（果糖對熱敏感）。
    （5）被測樣品表面產生硬殼，妨礙水分的擴散；尤其是對于富含糖分和淀粉的樣品。
    （6）烘干到結束樣品重新吸水。
    2.1.2 真空干燥法（減壓干燥法）
    2.1.2.1 適用范圍
    飼料中的水分在一定的溫度及壓力的情況下失去物質的總量即為含水量，本法適用于含糖、味精等高溫加熱時易分解物質的樣品。
    2.1.2.2 特點及要求
    其特點是在低壓條件下，對物料進行加熱干燥。
    （1）樣品比較穩定，不易發生氧化分解等化學反應，可減少品質的變化。
    （2）對揮發性成分損失較少，獲得的水分測定值較為準確。
    （3）適應性強，對不同性質、不同狀態的物料，均能適應。
    （4）物料在干燥過程中的溫度低，避免過熱水分容易蒸發，干燥時間短，可使物料的干燥比較*。
    （5）需要有價格較貴的真空干燥箱及真空抽氣泵。
    （6）操作過程比較復雜，需小心操作。
    2.1.2.3 測定要點
    （1）按GB/T 5009.3 中第2法“減壓干燥法”規定進行。取已恒重的稱量瓶，準確稱取2～5g 試樣，放入真空干燥箱內，抽真空（真空度0.06Mpa），加熱至55～60℃，關閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內保持真空。經一定時間后，打開活塞，使空氣經干燥塔緩緩進入干燥箱內。待干燥箱內壓力恢復常壓后打開干燥箱，取出稱量瓶，放入干燥器中0.5h后稱量。并重復以上操作至恒重。
    （2）加熱結束后，應注意先打開活塞，使空氣經干燥塔緩緩進入干燥箱內，待干燥箱內壓力恢復常壓后才能打開干燥箱，取出稱量瓶，否則稱量瓶容易破碎。
    （3）每次稱量后必須更換干燥器內干燥劑，否則干燥劑不能繼續吸水。
    2.1.3鹵素加熱快速水份測定儀（快速測定法）
    2.1.3.1 適用范圍
    SFY20A鹵素加熱快速水分測定儀可廣泛應用于一切需要快速測定水分的行業，如醫藥，糧食、飼料、種子，菜籽，脫水蔬菜、煙草，化工，茶葉，食品、肉類以及紡織，農林、造紙、橡膠、塑膠、紡織等行業中的實驗室與生產過程中。同時滿足固體、顆粒、粉末、膠狀體及液體含水率的測定要求，深圳市后王電子科技有限公司始終立志于為用戶提供多用途，多性能的高質量產品，為您打造快速，準確，物超所值的水分測定儀*。   

2.1.3.2 特點及要求
    SFY20A鹵素加熱快速水分測定儀環狀的鹵素燈確保樣品得到均勻加熱，操作簡便、測量準確。水分測定儀在測量樣品重量的同時，儀器采用環形管鹵素加熱方式，快速干燥樣品，在干燥過程中，水分儀持續測量并即時顯示樣品丟失的水分含量%，干燥程序完成后，zui終測定的水分含量值被鎖定顯示。與烘箱加熱法相比，鹵素加熱可以在高溫下將樣品均勻地快速干燥，樣品表面不易受損，其檢測結果與國標烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且檢測效率遠遠高于烘箱法。一般樣品只需幾分鐘即可完成測定。該儀器操作簡單，測試準確，顯示部分采用液晶顯示屏-使屏幕更加清晰明亮，示值清晰可見，分別可顯示水分值，樣品初值，終值，測定時間，溫度初值，zui終值等數據，并具有與計算機，打印機連接功能。 

   2.1.3.3 測定要點
    （1）在使用快速水分測定儀時，特別要注意定期對快速水分測定儀進行校準。本產品采用電磁力平衡傳感器為稱重系統重要特點是稱量準確可靠、顯示快速清晰并且具有自動檢測系統、簡便的自動校準裝置以及超載保護等裝置。

    （2）在飼料的檢測中宜采用5g，因飼料原料及成品水分一般低于20%，其中以10%左右為zui多。

    （3）在測定顆粒料時，可能內部的水分還未能*揮發出來，外部的物料已部分分解，因而影響測定的準確性，因此建議在測定成品料時采用粉碎的物料。
  操作步驟：

1》將水分儀水平放置、調整前面的底腳輪、直到水平器內的氣泡調入園圃中為止。
2》將水分儀電源插座插入電源插座能。
3》按ON/OFF鍵天平開機，水分儀顯示主屏幕。
4》樣品盤能放入適量的樣品。（樣品盡可能要均勻水平鋪在樣品盤上）
5》然后把樣品盤放在稱盤上、合上加熱罩，帶顯示穩定后按SIART/STOP鍵，水分測試開始。蜂鳴器發生報警聲，表示測量結束。顯示屏顯示出測量所用的時間和樣品的水分含量及樣品的初重、烘干后重量。
注意：水分儀測試過程中，按SIART/STOP鍵可以終止測試。
6》水分儀可連接打印機，按PRINT鍵打印機打印出樣品的編號、初始重量、測試結束的重量、測試結束時的溫度、測試所用的時間及水分含量
7》水分測試完畢，進行下一次試驗。

SFY20A鹵素快速水分測定儀技術參數：

1、稱重范圍：100g超大量程0.001g精度
2、水分測定范圍：0.01-100%
3、傳感器精度：0.001g
4、樣品質量：0.3-100g
5、重復性：初始樣品重量≥2g時±0.05％初始樣品重量≥5g時±0.02％

6、加熱溫度范圍：起始-205℃
7、分析方法：可選擇3種終點判斷方式 一、全自動二、定時 0.1－99分鐘三、自定義模式
8、加熱源：鹵素加熱水份測定儀
9、水分含量可讀性：0.01%
10、顯示參數：%水分，時間，溫度，重量
11、通訊接口：標配RS232通訊接口-方便連接打印機、電腦和其他外圍設備、符合FDA/HACCP格式要求
12、外型尺寸：350×200×260（mm）
13、電源：220V±10%/110V±10%（可選）
14、頻率：50Hz±1Hz/60Hz±1Hz（可選）
15、秤盤尺寸（mm）直徑110

  2.2 蒸餾法
    2.2.1 適用范圍
    本法主要用于含揮發性成分或油脂、香辛料等液體樣品。 
    2.2.2 特點及要求
    本法是采用甲苯或二甲苯對樣品進行共同蒸餾，使水分隨著甲苯一起逸出，收集餾出液，放冷至室溫，使水分與甲苯*分離，根據體積計算含水量。主要用于烘干法難以執行的樣品，可采用此法獲得較為的結果。但需要特殊的儀器裝置及對實驗人員的技術要求較高，實驗成本高，所用的試劑毒性較大。
    2.2.3 測定要點
    （1）使用前，全部儀器應清潔，并置烘箱中烘干。
    （2）用化學純甲苯直接測定，必要時甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經蒸餾后使用。 
    （3）加熱方式只能是在電熱套中或其他適宜方法，緩緩加熱，不能采用直火加熱。
    2.3 卡爾·費休氏法
    2.3.1 適用范圍
    本法主要用于含水分較低，價格比較昂貴的原料。如一些香精油、抗生素類藥物的水分測定。
    2.3.2 特點及要求
    本法是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理來測定水分含量。它能準確測定含水分較小的物料，但需要的水分測定儀及特定的試劑，費用高，操作技術要求也高。測定用的試劑毒性較大。
    2.3.3 測定要點
    （1）所用儀器應干燥，并能避免空氣中水分的侵入。
    （2）整個測定操作必須在干燥條件下進行，裝置的連接處應盡量密閉，否則終點變動大，難以觀察。
    （3）所用的碘應置硫酸干燥器內干燥48h以上才能使用。
    （4）費休氏試液配制后，應在暗處放置24h后才能使用，試液用后應置陰涼干燥處、遮光、密封保存。臨用前應重新標定濃度。